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高锰钢中各元素的测定

发布时间:2026/5/132

一、锰的测定
 (一)主要试剂:
  1:浓硝酸:
  2::
  3:定锰混合液:125ml硝酸中加入磷酸36ml,1g,硼酸20g,水稀至1升
  4:过硫酸铵(固体)
 (二)分析操作
  称样20mg置于250ml高型烧杯中,加入3ml浓硝酸,边溶边滴加3-4滴,溶完样后,加入混合酸30ml,过硫酸铵(固体)2-3g,煮沸10s,加70ml水,摇匀。于波长530nm处,水为参比,测量含量。

二、硅的测定1
 (一)主要试剂:
  1:(30%);
  2:盐酸
  3:钼酸铵溶液(5%);    
  4:草酸溶液(2.5%);
  5:铵溶液(1%):每100ml溶液中加入浓硫酸1ml。
 (二)分析操作
         称取试样30mg于150ml锥形瓶中,加盐酸1ml,3ml,稍加热使试样溶解,加入热水15ml,加热 至大气泡出现,取下,加入钼酸铵溶液5ml,摇动中加热10-15s后,立即加草酸溶液(2.5%)40ml,加入40ml铵溶液,摇匀。于波长660nm处,水为参比,测量含量。
    硅的测定2
 (一)主要试剂: 
  1:硝酸(1+1);
  2:溶液(4%);
3:碱性钼酸铵溶液:将钼酸铵溶液(9%)和碳酸钾溶液(18%)等体积合并,储存于料瓶中备用;
4:草酸(2.5%);
  5:铵溶液(1.5%),称铵7.5克溶于500ml水中,然后加入硫酸5ml。
 (二)分析操作
取试样30mg,加至250ml高型烧杯中,杯内加有预热的稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清逸去氮化气体,加(2%)2滴,继续加热煮沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动10秒后,加入草酸(2.5%)40ml,铵溶液(1.5%)40ml,摇匀,以水为参比,扣除空白,波长680cm,1cm比色皿,直读含量。



铬的测定
  (一)主要试剂
  1:硝酸(1+2.5);
  2:(4%);
  3:盐酸(1+3);
  4:磷酸(1+10);
  5:二苯偕肼溶液(0.5%):称取4g邻苯二甲酸酐,溶于100ml热的无水乙醇中,加入二苯偕肼0.5g溶解后,贮于棕色瓶中。
  (二)分析操作
  称取试样10-30mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热溶解后,滴加3-4滴,煮沸至沉淀出现(10s-15s),加入盐酸(1+3)1ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

  五、镍的测定(0.05~3%)
  (一)主要试剂
1、    盐酸;
2、    (30%);
   3、镍显色剂:A+B+水=20+50+250(8小时内使用)
      A:称取80g,丁二污5g,酒石酸50g,加500ml水溶解后,稀至1000ml;(当在一个月内保持稳定)
   B:过硫酸铵溶液10%。(当天配制)          
  (二)分析操作
  称取试样30mg,置于150ml锥形瓶中,加入盐酸1ml,H2O21ml,加热溶解蒸发至近干,加入镍显色液100ml,于波长530nm处,1-2 cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

钼的测定
  (一)主要试剂
  1:高氯酸;
  2:硝酸;
  3:钼显色剂:抗坏血酸溶液(5%)与硫氰酸铵(5%)等体积混合(当日混合);
  4:硫酸(1+19)。
  (二)分析操作
  称取试样10-40mg,置于125ml锥形瓶中,瓶中预置3ml高氯酸,加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s,取下,放置30s,速加20ml混合显色剂,立即摇匀。(当Mo>1%时,先加入硫酸(1+19)20ml,摇匀,再加30ml钼显色剂,立即摇匀,流水冷却至室温。于波长470nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。



锰的炉前快速分光光度法
1.方法要点
试样以酸溶解.在一定的酸度条件下.作催化剂,过硫酸铵将锰氧化成高锰酸,测定其吸光度。
2.试剂
(1)混酸 4g溶于750mL水中,加250mL浓 硝酸,加20mL浓 磷酸,混匀。
(2)过硫酸铵溶液(10%)。
3.分析步骤
称取0.0500g试样于100mL三角瓶中,加入15mL混酸,加热溶解,加入5mL过硫酸铵(10%),煮沸10s,立即加入50mL水。于波长530nm处,用1cm比色皿,以水作空白,测定吸光度。

三:磷的测定
  (一)主要试剂
    1:硝酸(1+1);
  2:(4%);
  3:(5%);
  4:钼酸铵(20%)-酒石酸钾钠溶液(20%):(1+1)当天混合;
  5:氟化钠(2.4%)-氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氟化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0.2g。  
  (二)分析操作 
  称取细薄试样50mg,置于5ml预热硝酸(1+1)的高型烧杯中,加热至试样溶解,加水10ml,滴加(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出滴加(5%)4-5滴,煮沸45s,加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液5ml,氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。立即于波长680nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。




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